1、准备两个烧杯,第一个中放入76%的硫酸,23%的硝酸,1%的水。另一个中放入57%硝酸和43%硫酸。 2、取10克第一种溶液放入一个空烧杯,放入冰室。 3、 加10克甲苯,搅动数分钟。 4、把烧杯从冰室中取出,缓慢加热到50度。在加热过程中要不断搅拌。 5、从第一个烧杯中再拿出50克酸加入,持续加热,液体表面会出现油性物质。10-12分钟后把溶液放回冰室,冷却到45度,油性液体会沉淀,把它从烧杯中取出。这个时候注意,只能用针管把不要的液体排除。 再把油性物质缓慢加热到83度的时候再加入50克第一种溶液,当达到温度后,维持半小时之后降温到60度,维持半小时。之后再度排出不要的酸,留下更多的油性液体。 6、再把油性液体加热到80度,过程中加30克硫酸,必须缓慢稳定地加热。达到需要的温度后加30克第二种溶液,加热到104度,并且维持3小时。之后降温到100度,维持半小时之后取出油性物质用蒸馏水洗涤,然后缓慢搅拌,三硝基甲苯会凝固。当凝固开始的时候加冷水,会凝固成小球。完成之后就得到了纯三硝基甲苯。 注意:温度的控制极为重要,所有温度都必须是确切温度。
|