取少量硫酸氢,硫酸二氢的混合物于试管中,滴加硫酸氢氢溶液。缓慢加热,至100°C时加入一水合三氧化硫,过滤一次,滤液中会含双氧水合二氧化硫和过一亚硫酸。向滤液中倾倒水合偏硫酸,会有焦偏硫酸生成,随即在磺羟酸的催化作用下分解成四氧化氢硫酸和过二氢硫酸。静置一天,会有硫代五氧化二氢晶体析出。再过滤一次,这回在滤渣中滴加氢氧化磺溶液,将所得的混合物溶于苛性磺中。加热至500°C直到有酸式硫酸氢气体溢出。用氧硫酸洗气,将气体通入氧代硫代硫酸中,自然冷却至室温。之后加入大量氢化硫酸根,会水解成氢化硫酸氢根。之后趁液体未凝固加入硫酸零烯酯,硫酸零炔酯。加硫酸零硼烷酯,硫酸零硅烷酯溶解不溶物。加入二缩原硫酸,溶液会立即凝固,之后在二氧二羟合硫酸的气氛下加热。将全部生成物通入一磺基合氢氧酸,会有苛性硫酸酰,苛性硫酸二酰生成。分离后分别向其中滴加氢氧化硫酸酰,氢氧化硫酸二酰。振荡,完全反应后用硫酸酰羟干燥。哈,制备完成!
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