1、準備兩個燒杯,第一個中放入76%的硫酸,23%的硝酸,1%的水。另一個中放入57%硝酸和43%硫酸。
2、取10克第一種溶液放入一個空燒杯,放入冰室。
3、 加10克甲苯,攪動數分鐘。
4、把燒杯從冰室中取出,緩慢加熱到50度。在加熱過程中要不斷攪拌。
5、從第一個燒杯中再拿出50克酸加入,持續加熱,液體表面會出現油性物質。10-12分鐘後把溶液放回冰室,冷卻到45度,油性液體會沉澱,把它從燒杯中取出。這個時候注意,只能用針管把不要的液體排除。
再把油性物質緩慢加熱到83度的時候再加入50克第一種溶液,當達到溫度後,維持半小時之後降溫到60度,維持半小時。之後再度排出不要的酸,留下更多的油性液體。
6、再把油性液體加熱到80度,過程中加30克硫酸,必須緩慢穩定地加熱。達到需要的溫度後加30克第二種溶液,加熱到104度,並且維持3小時。之後降溫到100度,維持半小時之後取出油性物質用蒸餾水洗滌,然後緩慢攪拌,三硝基甲苯會凝固。當凝固開始的時候加冷水,會凝固成小球。完成之後就得到了純三硝基甲苯。
注意:溫度的控制極為重要,所有溫度都必須是確切溫度。